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背景介紹美國(guó)輝瑞公司全球研發(fā)部化學(xué)研究與開發(fā)部的研究人員在合成具有潛在活性的候選藥物CRA-680(1)時(shí)，需要采用Suzuki?Miyaura偶聯(lián)反應(yīng)。圖1.GMP階段合成的CRA-680及明顯雜質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究中發(fā)現(xiàn)，反應(yīng)快速加熱至70℃始終能得到90%的產(chǎn)品，總雜質(zhì)為6~10%，實(shí)驗(yàn)室中分離收率為80%，產(chǎn)品純度優(yōu)良。隨后研究人員將規(guī)模放大至一公斤，實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)多種雜質(zhì)水平明顯升高，產(chǎn)品分離收率降低至56%。副產(chǎn)物5達(dá)到18.7%，去碘雜質(zhì)6達(dá)到9.4%，還有少量其他雜質(zhì)，包...

康寧雜化反應(yīng)器連續(xù)流工藝驗(yàn)證康寧反應(yīng)器不同規(guī)格的微通道反應(yīng)器可以混合使用，快速進(jìn)行工藝研究及放大。作者利用康寧實(shí)驗(yàn)室規(guī)模G1反應(yīng)器和康寧低流量(LF)反應(yīng)器(持液體積為13.5mL)進(jìn)行連續(xù)流工藝驗(yàn)證：1、預(yù)熱至50℃的甘油以流速為1.45mL/min(1eq.)輸送進(jìn)入康寧G1反應(yīng)模塊;2、0.041MDBU/DMC溶液以流速為5.05mL/min(1mol%DBU,3eq.DMC);3、兩種流體都在康寧反應(yīng)器的第一個(gè)流體模塊內(nèi)混合，后續(xù)4個(gè)串聯(lián)的玻璃模塊用于延長(zhǎng)反應(yīng)停留時(shí)...

研究背景：目前，約25%的商業(yè)藥物含有氟。2018年至2021年間，美國(guó)食品和藥物管理局批準(zhǔn)的含氟小分子藥物增至33?45%。在農(nóng)藥行業(yè)，含氟農(nóng)藥也越來越受到追捧。1,2-二氟苯被認(rèn)為是一種多用途的合成模塊，用于將氟原子引入農(nóng)用化學(xué)品和活性藥物成分（API）中。例如，可以將它用作合成具有吸引力的靶分子3,4-二氟硝基苯的前體，進(jìn)而合成利奈唑胺、舒替唑胺和阿比維替尼等原料藥。1,2-二氟苯可以通過席曼（Balz?Schiemann）反應(yīng)對(duì)2-氟苯胺進(jìn)行脫氨基氟化的路線，這是將氟...

研究背景碳酸甘油酯(2,4-羥甲基-2-氧-1,3-二氧戊環(huán))是一種可生物降解、無毒、不易燃、低蒸汽壓的水溶性液體。它具有廣泛的應(yīng)用，包括作為制備商業(yè)化學(xué)品和聚合物的分子砌塊、作為有機(jī)溶劑、作為電池中電解質(zhì)的載體以及化妝品、個(gè)人護(hù)理和保健品中的添加劑和保濕劑。從環(huán)境和經(jīng)濟(jì)角度來看，碳酸甘油酯是甘油生物煉制中非常具有吸引力的目標(biāo)產(chǎn)品之一。制備過程從甘油直接制備碳酸甘油酯的方式，包括光氣化、CO/O2氧化羰基化、CO2羧化、尿素甘油裂解以及與二烷基或烯化碳酸酯的酯交換(圖1)。甘...

研究背景：納米氧化鐵在催化、藥物傳遞、光吸收材料等前沿研究中扮演者*角色。納米氧化鐵的尺寸大小和粒徑分布對(duì)材料性能表現(xiàn)非常重要。因此，高效制備一系列小粒徑（＜10nm）且平均粒徑均一的納米氧化鐵顆粒變得尤為重要?？祵幏磻?yīng)器印度團(tuán)隊(duì)與印度國(guó)家理工學(xué)院的研究人員合作，使用康寧微反應(yīng)器合成氧化鐵納米顆粒（NPs），研究了不同操作參數(shù)對(duì)獲得的NP特性的影響。氧化鐵NPs的合成基于使用硝酸鐵（III）前體和氫氧化鈉作為還原劑的共沉淀和還原反應(yīng)。使用透射電子顯微鏡（TEM）、傅里葉變換紅...

微通道反應(yīng)器內(nèi)徑較小，在進(jìn)行一些催化反應(yīng)時(shí)，常用到催化劑。通常的做法是把催化劑和溶劑或反應(yīng)物混合一起進(jìn)料，但有時(shí)需要把催化劑固載在微反應(yīng)器內(nèi)壁上。在該反應(yīng)器中形成多相催化的第三種方法：液體催化劑前驅(qū)體在整個(gè)反應(yīng)過程中被連續(xù)泵入微反應(yīng)器，并原位產(chǎn)生高活性催化劑，實(shí)現(xiàn)高效催化加氫反應(yīng)，而不是反應(yīng)物在催化劑的固定床上流動(dòng)。這種連續(xù)添加催化劑前驅(qū)體的方法的好處：在運(yùn)行過程中，通過調(diào)節(jié)流量，催化劑與底物的比例是可控的；一旦獲得穩(wěn)定的體系，催化劑的活性在整個(gè)運(yùn)行過程中保持不變。實(shí)驗(yàn)研究：...